发布单位:天津龙鼎世纪轻工设备有限公司 发布时间:2022-6-20
平衡柱子
即用洗脱剂中极性小的溶剂(例如、、等)用计量泵(或氮气)打入(压入)层析柱上端。此溶剂因极性小于硅胶,不会把吸附在硅胶上端面的物料中有用物质洗脱下来,而只能将物料中的极性很小的油脂等杂质洗下。另外,此过程还可以将柱中硅胶中的大量空气往下赶出柱外。这个过程俗称“平衡”柱子或“平衡”吸附剂。可使硅胶被溶剂浸润,且排出空气,有利于续后的洗脱分离过程。
当平衡用的溶剂从柱---出后,可以停止此过程,改用洗脱剂洗脱分离过程;平衡过程也可以再理行一段时间,将柱子中的空气多排出一些,但溶剂耗量也会增加。
上样
1、干法上样
、制样:将物料用极性较大的且洗脱剂中需用的溶剂溶解成浆状(或溶液状),再加入硅藻土(或硅胶)充分混合,晾干;再粉碎成粉未状,混合均匀。
、将制好的样品,置于预柱中或层析柱上端硅胶床层的上面,铺平;再放上滤布(网),筛板,再按图装好柱上端封头。
2、 湿法上样
、制样:将物料用极性比硅胶小的溶剂(例如:、----混合液、、等)溶解或制成浆状,直接倒在层析柱硅胶床层的上面,铺平即可(如果上样液多,也可以用泵(或氮气)慢慢打(压)入柱中)。
、同上,放上滤布(网)筛板,装好上封头。
树脂未使用状态下的储存
树脂的内、外包装可有效保护树脂免受污染、损失与水分流失,如果树脂包装破损或敞开,一方面可能导致树脂外漏受污,且散落的树脂颗粒会导致地面易滑,带来树脂损失的同时,也会给现场人员的安全带来---(存在滑倒跌落风险);另一方面,树脂长期暴露于空气中,不但存在树脂发生物理、化学、生物污染而变质的可能,也会导致树脂表面与内部水汽蒸发,引起树脂失水,影响树脂性能的风险。因此,无论何种树脂,一旦打开包装,应尽快投入使用;未使用的树脂应重新封装保存(可使用原有包装,但须注意包装完好与洁净)。树脂储存过程中一旦发现包装破损,应及时进行包装修补或倒换包装。
需要---注意的是,一旦发现树脂因失水而变得干燥,切不可直接用水进行润湿,以免树脂快速溶胀而导致骨架断裂,产生树脂破碎。而是应该向树脂中慢慢加入浓盐水,静置1小时以上,以使树脂内、外溶液体系达到平衡,再通过连续处理的方式逐步降低盐水浓度,实现盐水的置换,后再用纯水清洗干净。对于干燥程度较高的树脂,建议可在实验室---行包括盐水浓度、加入速度、平衡时间等工艺参数的优化论证,确定工艺后再进行规模化处理。