




装柱。将柱底用棉花塞紧,不---海沙,加入约1/3体积(),装上蓄液球,阴阳树脂柱厂家,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用()将其冲入柱中。
压实。沉降完成后,加入更多的,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,阴阳树脂柱生产厂家,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
上样。干法湿法都可以。海沙是没---的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。
过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶h,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),阴阳树脂柱生产商,20-50ml收一馏分。
检测。要更多地使用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。
送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。
柱层析技术
做有机合成的都知道柱层析的重要性,下面摘录一些有关柱层析的技术要领。如觉得---,希望版主能打分啊。呵呵,我需要钱买书。
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂走柱子,本法大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。
层析柱是凝胶层析技术中的主体
层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,阴阳树脂柱,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外,直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。
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