层析柱的操作方法
以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例:
1.吸附剂的处理及柱子装填
将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中,于105。c活化2h后,取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充,填满整个柱体,不留死体积,密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5:95)比例泵入溶剂,至溶剂流出止。
2.上样
将冬凌草的---提取物400g用适量溶解,泵入中压柱柱头,然后泵入1000rid。
3.洗脱
以一定比例的一为洗脱液,60ml/min的流速进行梯度洗脱,柱的使用压力为2~ 3kg/c 。按每份500ml收集,tlc检识展开剂一(2:8),显色剂5%香草醛---液
至洗脱完全,树脂柱,相同流份合并,回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置,析出结晶,为冬凌草甲素。
4.层析柱再生、平衡
有效成分经tlc检识全部流出后,用纯5000ml再生,一(5:95)平衡后,可再次上样,反复使用(使用次数随原料不同而异,一般可连续使用2—6个月以上)。
5.重结晶
冬凌草甲素结晶析出完全后,减压过滤,然后用少量洗涤(洗涤液保留,作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置,结晶再次析出,待结晶完全后,抽滤,用少量洗涤,将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。
6.薄层层析分析
取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶g薄层板上,以一(8:2)为展开剂进行展开,5% 香草醛---液显色,于105。c烘至斑点清晰。表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的rf值,并呈现出同样的蓝绿点,在制备的冬凌草甲素样品中,树脂柱厂家,没有杂质斑痕。
吸附作为一种低能耗的固相萃取分离技术在工业上已有广泛的应用,常用的吸附剂主要有活性炭、改性纤维素、黏土、硅胶等。而应用为广泛的活性炭,由于其机械强度差、使用寿命短且再生困难,导致运行成本偏高,影响了其在工业上的推广应用。
目前,随着功能高分子材料的迅速发展,树脂柱多少钱,大孔吸附树脂成为一种特殊的吸附材料引起了人们的关注。大孔吸附树脂是一种人工合成的具有多孔立体结构的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其他吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,它主要依靠和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过---的比表面进行物理吸附而工作的,在实际应用中,对一些与其骨架结构相近的分子如芳香族环
状化合物尤其具有很强的吸附能力。大孔吸附树脂不溶于酸、碱及,化学性质稳定,树脂柱生产厂家,并可通过分子间的作用力,从水溶液中富集、分离和回收有机物质,与活性炭相比,大孔吸附树脂具有孔分布窄、机械强度好、容易脱附再生等优点,值得研究。
交换
将试液加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换。
洗脱
当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱。在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,又可以再度被交换。
阳离子交换树脂常采用hcl溶液作为洗脱液;阴离子交换树脂常采用nacl或naoh溶液作为洗脱液。洗脱之后的树脂已得到再生,用蒸馏水洗涤干净即可再次使用。
天津龙鼎世纪(图)-树脂柱多少钱-树脂柱由天津龙鼎世纪轻工设备有限公司提供。天津龙鼎世纪轻工设备有限公司是从事“机械,化工生产设备”的企业,公司秉承“诚信经营,用心服务”的理念,为您提供---的产品和服务。欢迎来电咨询!联系人:王经理。
联系我们时请一定说明是在100招商网上看到的此信息,谢谢!
本文链接:https://tztz238917a2.zhaoshang100.com/zhaoshang/276115126.html
关键词: